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  6. Grundlagen spektroskopischer Analysemethoden

Grundlagen spektroskopischer Analysemethoden

Bei spektroskopischen Analysenmethoden wird die Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung mit Materie, d. h. den Teilchen (Atomen, Molekülen oder Ionen) der Analysenprobe, untersucht.

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Bei spektroskopischen Analysenmethoden wird die Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung mit Materie, d. h. den Teilchen (Atomen, Molekülen oder Ionen) der Analysenprobe, gemessen. Die Energie (E) von elektromagnetischer Strahlung steht in Beziehung zur Wellenlänge ( λ ) bzw. Frequenz ( ν ) der Strahlung. Elektromagnetische Strahlung mit hoher Energie ist kurzwellig, d.h. sie hat eine hohe Frequenz. Niedrige Energie hat Strahlung mit nierdriger Frequenz und langen Wellenlängen.

Elektromagnetische Strahlung kann je nach ihrem Energiegehalt unterschiedliche Wechselwirkungen mit der Materie haben. So regt z.B. Strahlung im Infrarotbereich Schwingungen in den Molekülen an, während Strahlung im sichtbaren (VIS) und ultravioletten (UV) die Elektronen der Teilchen anregt. Noch höher energetische Strahlung wie Röntgenstrahlung oder Gammastrahlung kann sogar Bindungen in Molekülen zerstören.

Prinzipiell sind folgende Wechselwirkungen zwischen Materie und Strahlung möglich:

  •  
Durch Absorption von Strahlung einer bestimmten Wellenlänge bzw. Energie wird ein Übergang in einen höheren Energiezustand angeregt, z. B. bei der UV/VIS- oder Atomabsorptionsspektroskopie (AAS), wo es sich um Übergänge bei den Valenzelektronen handelt. In der IR-Spektroskopie hingegen sind es Übergänge bei den Molekülschwingungen. Die Probe absorbiert also bei den entsprechenden Wellenlängen einen Teil der elektromagnetischen Strahlung, dadurch wird die Intensität dieser Strahlung geringer. Strahlung mit anderen Wellenlängen wird unverändert durchgelassen.
  •  
Bei der Emission (Atomemissionsspektroskopie, AES) senden die zuvor angeregten Atome beim Übergang in ein tieferes Energieniveau selbst elektromagnetische Strahlung aus. Dabei ist die Energie und damit die Wellenlänge der emittierten Strahlung charakteristrisch für den jeweiligen Übergang.
  •  
Streuung der Strahlung geeigneter Wellenlänge
  •  
Reflexion, Brechung oder Änderung der Polarisation (Polarimetrie)

Bild

Bei Absorptions- und Emissionsmessungen erhält man ein Spektrum. Ein Absorptionsspektrum zeigt für den untersuchten Energie- bzw. Wellenlängenbereich, bei welchen Wellenlängen und wie stark die elektromagnetische Strahlung von der zu untersuchenden Probe absorbiert worden ist. Meistens wird dazu der Strahl durch die Probe geleitet und mit einem zweiten Strahl aus der selben Strahlenquelle verglichen, der nicht durch die Probe geleitet wurde (Zweistrahlgeräte).

Ein Emissionsspektrum zeigt für den entsprechenden Energie- bzw. Wellenlängenbereich, welche Wellenlängen mit unterschiedlicher Intensität ausgestrahlt (emittiert) werden. Damit eine Probe Energie ausstrahlt muss sie in der Regel vorher angeregt werden. Dies kann auf verschiedene Arten geschehen, durch Wärmezufuhr (z. B. Atomemissionsspektroskopie) oder durch elektromagnetische Strahlung (z. B. Fluoreszensspektroskopie). Bei letzterer Anregungsmethode muss man darauf achten, dass man nur den Wellenlängenbereich aufzeichnet, in dem die Emission zu beobachten ist und die Strahlung der Anregung nicht mitgemessen wird.

Aus der Intensität und der Wellenlänge der absorbierten bzw. emittierten Strahlung kann man Schlussfolgerungen bezüglich der quantitativen Zusammensetzung und Struktur der Probe ziehen.

Überblick über wichtige strukturanalytische Methoden
Bei der Strukturanalyse untersucht man die räumliche Anordnung von Atomen und Ionen in chemischen Verbindungen mithilfe spektroskopischer, röntgenografischer oder anderer physikalischer Analysenmethoden. Wichtige strukturanalytische Methoden sind u. a. die Infrarot-Spektroskopie (IR), die UV-Sektroskopie, die Fluoreszensspektroskopie, die Massenspektrometrie und die Röntgenkristallstrukturanalyse. Eine sehr informative strukturanalytische Methode ist die Kernresonanz-Spektroskopie, NMR (nuclear magnetic resonance), die auch aus der medizinischen Diagnostik nicht mehr wegzudenken ist und dort in Form der MRT (Magnet Resonanz Tomografie) zur Analyse und Darstellung von Gewebestrukturen verwendet wird.

Es ein darauf hingewiesen, dass die Massenspektrometrie und die Röntgenstrukturanalyse (nicht zu verwechseln mit der Röntgenspektroskopie) keine spektroskopischen Analyseverfahren sind!
Allerdings erhält man mit diesen Methoden z. B. Informationen zur geometrischen Form von Molekülen sowie den darin vorliegenden Bindungsverhältnissen bzw. zur Struktur unbekannter fester Verbindungen. Die Ergebnisse strukturanalytischer Messungen werden in großen Datenbanken zusammengefasst und gespeichert, sodass man z. B. eine organische Verbindung anhand ihrer charakteristischen NMR- und Massenspektren sowie der Röntgenstrukturdaten eindeutig identifizieren kann.

VerfahrenPrinzip

Information

UV-Spektroskopie
–Anregung von Elektronen durch Absorbtion von ultravioletter
Strahlung
(390 nm - 10 nm)
–Hinweise zu den Energien der einzelnen Energieniveaus
der Elektronen.
–bei Elementen: Identifizierung
aufgrund charakteristischer Elekronen-
übergänge.
(AAS, AES)
–bei Verbindungen: Die Lage und
Anzahl der möglichen Übergänge zwischen den Energiniveaus ist charakteristisch für viele Molekül- und Komplex-
verbindungen. (Abgleich mit Datenbanken)
Fluoreszens-Spektroskopie
–Anregung von Elektronen durch ultraviolette
Strahlung (meißt zwischen 250 nm
und 350 nm).
–Messung der Emission von Strahlung bei geeigneten
Molekülen im sichtbaren
Bereich
(390-780 nm)
–Hinweise auf besondere Eigenschaften von Elektronen, z.B. große Delokalisierung
von Elektronen
–Das Phänomen der Fluoreszens lässt sich nur bei einigen Stoffen beobachten. Dazu zählen vor allem aromatische Verbindungen.
Infrarot-Spektroskopie
–Anregung von
Molekül-schwingungen
durch Absorption von IR-Strahlung
(780 nm - 0,5 mm)
–Hinweise zur Molekülstruktur aus der Wellenlänge und Intensität der absorbierten Strahlung (Absorptions-
banden)
–Nachweis funktioneller Gruppen und charakteristischer Strukturelemente
in Molekülen
–Hinweise zur Strukturformel und Identifizierung hauptsächlich organischer Verbindungen
–quantitative Gasanalyse, z. B. von SO 2 in der Umweltanalytik
Massenspektrometrie
–Verdampfung und Ionisierung von Molekül-
verbindungen im Hochvakuum
–Erzeugung von Bruchstücken der Molekül-Ionen und Auftrennung durch Ablenkung in einem Magnetfeld
–Rückschlüsse zur Struktur aus dem Fragmentierungs- muster
–Bestimmung der molaren Masse von Molekül-
verbindungen
–Spurenanalytik: Identifizierung/
Nachweis von Elementen oder Stoffen in kleinsten Konzentrationen.
–Hinweise auf charakteristische Strukturelemente und Rückschlüsse auf die Molekülstruktur aufgrund von charakteristischer Fragmentierung
NMR-Spektroskopie
–Messung der Wirkung von starken elektromagne-
tischen Feldern auf den Drehsinn (Spin) von Atomkernen in den einzelnen Stoffen.
–durch Einbringen der Probe in ein starkes Magnetfeld erfolgt eine Ausrichting der Kernspins in der Probe
–Beeinflussung der ausgerichteten Spins durch einen zusätzlichen Impuls.
–Messung der Wiederausrichtung im angelegten Magnetfeld (Relaxation).
–die Art der Wiederausrichtung der Spins der einzelnen Atomkerne in einem Stoff ist abhängig von seiner chemischen Umgebung (Atome des selben Moleküls in unmittelbarer Nachbarschaft)
–genaue Aussagen über die Struktur von bekannten und unbekannten Verbindungen. (Aufklärung von komplexen Strukturen größerer Moleküle, z.B. Faltungen von Peptiden, Kurt Wüthrich - Nobelpreis für Chemie 2002).
Röntgenstrukturanalyse
–Beugung von Röntgenstrahlen
definierter Wellenlänge am Gitter kristalliner Festkörper
–Analyse des Beugungsmusters und Berechnung der Gitterstruktur von pulverförmigen Feststoffen und Einkristallen
–Größe, Abstand und Anordnung von Atomen bzw. Ionen in kristallinen Festkörpern
–Identifizierung meist anorganischer Salze, zunehmend auch fester organischer Molekülverbindungen
–Aufklärung unbekannter Strukturen, z. B. von makro-
molekularen Stoffen wie Eiweißen oder Nucleinsäuren
Lernhelfer (Duden Learnattack GmbH): "Grundlagen spektroskopischer Analysemethoden." In: Lernhelfer (Duden Learnattack GmbH). URL: http://www.lernhelfer.de/schuelerlexikon/chemie-abitur/artikel/grundlagen-spektroskopischer-analysemethoden (Abgerufen: 20. May 2025, 21:14 UTC)

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