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Leistungsfähigkeit chemischer Analysemethoden

Zur Lösung eines chemisch-analytischen Problems stehen dem Chemiker theoretisch eine Vielzahl verschiedener klassischer oder instrumenteller Analysemethoden zur Verfügung. Die Auswahl des Verfahrens hängt u. a. davon ab, welche Eigenschaften die Probe aufweist und welche Information man eigentlich benötigt. Je geringer die Konzentration des Analyten und je komplexer die Zusammensetzung der Probe ist, um so höhere Anforderungen werden an die Leistungsfähigkeit der Analysemethode gestellt.

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Bei der chemischen Analyse einer Stoffprobe sind grundsätzlich folgende Fragestellungen zu beantworten:

  1. Welcher Stoff liegt vor?
  2. Welche Zusammensetzung hat der Stoff bzw. das Stoffgemisch
  3. Wie ist die Substanz aufgebaut bzw. welche Struktur hat die chemische Verbindung?

In der Regel interessieren den Chemiker nicht alle diese Fragen, sondern er benötigt häufig nur einzelne, sehr detaillierte Informationen. So will man beispielsweise in der Umwelt- oder Lebensmittelanalytik oft nur wissen, welche Menge eines bestimmten Schadstoffes (Dioxin oder Schwermetallsalz) in einer Probe enthalten sind. Die anderen Bestandteile, z. B. einer Boden- oder Lebensmittelprobe, und deren Anteile sind häufig nur von untergeordneter Bedeutung.
Um die benötigte spezielle Information zu erhalten, muss der Chemiker eine geeignete Analysemethode auswählen, mit der der Schadstoff auch in der vermuteten Konzentration sicher und zuverlässig nachgewiesen werden kann. Darüber hinaus spielen auch die Schnelligkeit, mit der das Analysenergebnis erhalten wird und die Kosten der Analyse eine wichtige Rolle.

Einfach, preiswert, aber dafür zeitaufwändig sind die sogenannten klassischen Analysemethoden (Gravimetrie, Titration etc.). Bei diesen Verfahren führt man eine chemischen Umsetzung (Fällung, Säure-Base- oder Redoxreaktion etc.) durch und ermittelt den Gehalt des Analyten aus der mit einfachen Geräten bestimmten Masse- oder Volumenänderung. Mit solchen Methoden können jedoch nur relativ hohe Konzentrationen an Stoffen wie Schwermetallsalze oder oxidierbare organische Stoffe ermittelt werden. Für die Dioxinbestimmung sind solche Methoden völlig ungeeignet.

Für solche anspruchsvolleren Analysen nutzt man moderne physikalisch-quantitative Methoden, bei denen eine konzentrationsabhängige physikalische Eigenschaft des gesuchten Stoffes gemessen und die Konzentration daraus errechnet wird. Die Konzentration von Dioxinen kann man selbst im ppm-Bereich beispielsweise chromatografisch (mittels HPLC) bestimmen. Schwermetallspuren analysiert man dagegen am besten mit atomspektroskopischen (Bild 1) oder elektrochemischen Methoden.

Die Qualität bzw. die Leistungsfähigkeit solcher quantitativer Analyseverfahren werden durch verschiedene Kenngrößen charakterisiert:

  1. Die Richtigkeit des Analysenergebnisses gibt die Abweichung des arithmetischen Mittelwertes der Analyse vom „wahren Wert“ bzw. vom tatsächlichen Gehalt des Analyten in der Probe an. Sie wird oft auch als Genauigkeit bezeichnet und ist besonders bei den klassischen Methoden relativ hoch. In der instrumentellen Spurenanalytik dagegen wird das Ergebnis oft durch sehr viele Fehlerquellen beeinflusst, sodass der Fehler manchmal bei 50% des wahren Wertes und in einzelnen Fällen sogar noch höher liegen kann. Durch Berechnung eines Mittelwerts aus mehrere Analysen kann die Genauigkeit verbessert werden.
  2. Die Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse bei wiederholter Durchführung unter gleichen Bedingungen wird auch als Präzision bezeichnet. Eine hohe Reproduzierbarkeit bedeutet nicht automatisch, dass das Analysenergebnis richtig ist. Wenn bei der Analyse ein systematischer Fehler vorliegt, dann erhält man zwar bei mehreren Bestimmungen ein fast gleiches Ergebnis, das aber weit vom „wahren Wert“ entfernt ist (Bild 2). Werden beispielsweise die Schwermetallsalze in einer Bodenprobe nicht richtig aufgelöst, dann kann man viele Messungen mit hoher Reproduzierbarkeit durchführen, man wird immer zu kleine Analysenwerte erhalten. Umgekehrt benötigt man jedoch eine gute Präzision, um bei Mehrfachbestimmungen nur einen kleinen statistischen Fehler zu erhalten. Besonders bei automatisierten Methoden wie der potenziometrischen Titration mit einer vollautomatischen Bürette ist die Reproduzierbarkeit relativ hoch, da durch den Menschen verursachte Fehler nahezu ausgeschlossen werden.
  3. In der Spurenanalytik von besonderer Bedeutung ist die Nachweisgrenze. Sie gilt für qualitative Analysen und gibt die niedrigste Masse bzw. Konzentration einer Substanz an, die mit dem Verfahren noch zuverlässig nachgewiesen werden kann. Die Bestimmungsgrenze gilt dagegen für quantitative Analysen und gibt die niedrigste Masse / Konzentration einer Substanz an, die unter den Analysenbedingungen in dem vorliegenden Material mit akzeptabler Richtigkeit und Reproduzierbarkeit bestimmt werden kann. Sie kann sich je nach Analyseverfahren um mehrere Größenordnungen unterscheiden (Bild 3). Außerdem hängen beide Grenzwerte von der Art des Analyten, der zu untersuchenden Probe und anderen Analysenparametern ab. In grober Näherung gilt die Faustregel, dass die Bestimmungsgrenze dreimal so groß wie die Nachweisgrenze ist.
  4. Die Selektivität bzw. Spezifität gibt an, inwieweit ein Verfahren für eine bestimmte Substanz in Gegenwart anderer Substanzen (chemisch ähnliche u .a.) richtige und präzise Ergebnisse liefert. So wird die komplexometrische Titration von Blei(II)-Ionen durch viele andere Schwermetall-Ionen gestört. Diese bilden ebenfalls EDTA-Komplexe (Bild 4) und führen zu einem höheren Verbrauch. Bestimmt man Blei dagegen mittels Atomabsorptionsspektroskopie, werden nur Bleiatome angeregt und die Selektivität ist wesentlich höher.
  5. Die Empfindlichkeit beschreibt, wie stark ein Messergebnis auf Konzentrationsänderungen reagiert. Je größer diese Änderung ist, desto empfindlicher ist das Analyseverfahren. Fälschlicherweise werden häufig Nachweis- oder Bestimmungsgrenze mit der Empfindlichkeit gleichgesetzt.
    So wird beispielsweise bei der Fotometrie die Absorption (oder die Extinktion) als Funktion der Konzentration des Analyten bestimmt. Bis zur Nachweisgrenze ändert sich der gemessene Wert nicht, es wird nur der sogenannte Blindwert gemessen. Erst oberhalb der Nachweisgrenze führt die Konzentration des Analyten (z. B. Kupfer(II)-Ionen) zu einer höheren Absorption. Eine zuverlässige quantitative Bestimmung ist erst möglich, wenn der Messwert deutlich höher als der Blindwert ist (Bestimmungsgrenze). Die Empfindlichkeit der Methode entspricht dem Anstieg der Messkurve (Bild 5). Sie hat mit der Nachweisgrenze und der Bestimmungsgrenze nichts zu tun.
  • Richtigkeit und Reproduzierbarkeit einer Analysemethode
  • Bestimmungsgrenze von Kupfer(II)- und Blei(II)-Ionen mit verschiedenen analytischen Methoden
  • BWS-CHE2-0540-07.mol (2.94 KB)
  • Empfindlichkeit (E), Nachweisgrenze (NWG) und Bestimmungsgrenze (BSG) einer fotometrischen Analyse.
Lernhelfer (Duden Learnattack GmbH): "Leistungsfähigkeit chemischer Analysemethoden." In: Lernhelfer (Duden Learnattack GmbH). URL: http://www.lernhelfer.de/schuelerlexikon/chemie-abitur/artikel/leistungsfaehigkeit-chemischer-analysemethoden (Abgerufen: 19. May 2025, 19:29 UTC)

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