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Chromatografische Analysemethoden – Flüssigkeitschromatografie (LC) und Hochleistungs-Flüssigkeitschromatografie (HPLC)

Die Chromatografie bezeichnet physikalische Trennverfahren, bei denen die Stofftrennung auf der unterschiedlichen Verteilung zwischen einer stationären und einer mobilen Phase, die nicht miteinander mischbar sind, beruht. In der Säulenchromatografie ist die feste stationäre Phase in einem langen, meist senkrecht stehenden Rohr als Säule angeordnet. Das zu trennende Gemisch wird oben auf die Säule gegeben und fließt mit der flüssigen mobilen Phase infolge der Schwerkraft oder angetrieben durch eine Pumpe durch die Säule.
Je nach Säulendurchmesser, Teilchengröße der stationären Phase und Arbeitsdruck unterscheidet man zwischen der klassischen Säulenchromatografie und der modernen Hochleistungsflüssigkeitschromatografie.

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Carl Remigius Fresenius

* 28.12.1818 in Frankfurt am Main
† 11.06.1897 in Wiesbaden

Carl Remigius Fresenius war ein deutscher Chemiker. Er ist der Begründer des chemischen Labors in Wiesbaden und war lange Zeit dessen Direktor. Das „Fresenius - Institut“ existiert auch heute noch.
Er gründete die Lehranstalt für Pharmazie, eine Ausbildungsabteilung für Lebensmittelchemiker und eine Versuchsanstalt für „Agrikulturchemie“.
In seinem Labor entwickelte er zahlreiche Methoden zur Bestimmung der Inhaltsstoffe in Mineralwasser, Soda und Metall- Legierungen, sowie außerdem zahlreiche analytische Verfahren, z. B. insbesondere ein Trennungsverfahren mit Schwefelwasserstoff.

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Chromatografische Analysemethoden – Gaschromatografie (GC)

Die Chromatografie bezeichnet physikalische Trennverfahren, bei denen die Stofftrennung auf der unterschiedlichen Verteilung zwischen einer stationären und einer mobilen Phase, die nicht miteinander mischbar sind, beruht.
Die Gaschromatografie ist ein Trennverfahren für Stoffgemische, die gasförmig sind oder sich unzersetzt in die mobile Gasphase überführen lassen. Die Siedepunkte der zu analysierenden Stoffe sollten zwischen 40 und 300 °C liegen. Als stationäre Phase dient ein Feststoff oder eine flüssige Phase.

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Konduktometrie – eine elektrochemische Analysemethode

Elektrochemische Analysemethoden beruhen auf physikalischen oder chemischen Vorgängen, die in elektrochemischen Zellen unter Ladungsaustausch an den Elektroden ablaufen. Sie werden meist zur quantitativen Analyse wässriger Lösungen genutzt.
Zu diesen Analysemethoden gehören u.a. Potenziometrie, Konduktometrie und elektrophoretische Verfahren.
Bei allen Verfahren werden elektrische Größen z. B. die Zellspannung, Leitfähigkeit oder die Wanderungsgeschwindigkeit von Teilchen gemessen. Diese stehen in Zusammenhang mit der Art und der Konzentration der zu bestimmenden Substanz, die Analyt genannt wird. Bei der konduktometrischen Titration wird die Änderung des Leitwerts einer Analysenlösung während der Zugabe einer geeigneten Maßlösung gemessen. Auf diese Weise kann der Äquivalenzpunkt der Titration sehr genau bestimmt werden.

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Kriminalistische Spurensuche mit chemischen Methoden

In der Kriminalistik hinterlassen die Täter fast immer Spuren, die jedoch oft nur mit speziellen physikalische und chemische Analysemethoden sichtbar gemacht und ausgewertet werden können.
Dabei reicht die Palette von einfachen chemischen Reaktionen zum Nachweis von Giften über die Sichtbarmachung von Fingerabdrücken bis hin zu komplizierten physikalischen und biochemischen Methoden.
Insbesondere die Analyse des Erbguts, der sogenannte genetische Fingerabdruck erlaubt die eindeutige Überführung von Straftätern aller Coleur. Aber auch Dopingsünder im Sport, verantwortungslose Väter und Umweltsünder können mithilfe unterschiedlicher Analysenmethoden, z. B. chromatografischer oder elektrophoretischer Verfahren, identifiziert werden.

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Justus Freiherr von Liebig

* 12.05.1803 in Darmstadt
† 18.04.1873 in München

Das Hauptarbeitsgebiet LIEBIGs war die Chemie. Er entwickelte die Liebigsche Elementaranalyse und schuf die Möglichkeiten der künstlichen Düngung. Bekannt ist LIEBIG auch heute noch durch die Entwicklung von „LIEBIGs Fleischextrakt“, der in ganz ähnlicher Zusammensetzung auch heute noch in Brühwürfeln zu finden ist.

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Massenspektrometrie (MS)

Die Massenspektrometrie ist eines der wichtigsten qualitativen und quantitativen Analyseverfahren. Mit ihrer Hilfe können kleinste Substanzmengen in verschiedensten Proben nachgewiesen werden. Dadurch hat die Massenspektrometrie eine große Bedeutung in der Spurenanalytik, z. B. in der Umweltchemie, Medizin und in der Toxikologie erlangt. Sie eignet sich aber auch, um Informationen über die Strukturen unbekannter Stoffe zu erhalten. Das grundlegende Prinzip beruht auf der Ionisierung von Teilchen und ihrer anschließenden Trennung in elektrischen und magnetischen Feldern nach ihrer Masse und Ladung.

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Nachweis funktionelle Gruppen organischer Verbindungen

Das Reaktionsverhalten organischer Verbindungen wird maßgeblich durch die in den Molekülen enthaltenen funktionellen Gruppen bestimmt. Um die zu identifizierenden reinen Verbindungen einer Stoffklasse zuordnen zu können, führt man einfache Nachweisreaktionen durch, die ebenfalls auf Fällungs- oder Farbreaktionen beruhen.
Der Nachteil der meisten einfachen Nachweisreaktionen funktioneller Gruppen besteht darin, dass diese meist wenig stoffspezifisch sind, sondern nur Hinweise auf die entsprechenden Stoffklasse geben.

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Nachweisreaktionen organischer Naturstoffe

Die Nachweisreaktionen der Kohlenhydrate, Fette und Eiweiße sind mehr oder weniger spezifische Nachweisreaktionen der Stoffklassen. Anders als bei anorganischen Fällungs- oder Farbreaktionen sind die Reaktionsgleichungen oft sehr kompliziert und daher nur schwer darzustellen.
Die Vielfalt der makromolekularen Naturstoffe ist viel zu groß, als das man für jeden einzelnen Stoff einen spezifischen Nachweis entwickeln könnte. Deshalb nutzt man zur eindeutigen Identifizierung der Einzelstoffe heutzutage moderne instrumentelle Methoden wie die Massenspektroskopie oder elektrophoretische Verfahren. Stehen diese nicht zur Verfügung, muss man physikalische Eigenschaften wie Schmelzpunkte oder optische Drehwerte für eine eindeutige Identifizierung heranziehen.

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Kernresonanz-Spektroskopie (NMR)

Eine sehr leistungsfähige und inzwischen unverzichtbare Methode zur Analyse und Identifizierung von Substanzen, sowie zur Strukturaufklärung meist organischer Verindungen ist die NMR-Spektroskopie. Sie basiert auf dem unterschiedlichen Verhalten magnetisch aktiver Atomkerne unter dem Einfluss eines äußeren starken Magnetfeldes. Die am häufigsten untersuchten Kerne sind H 1 - und C 13 - Kerne aber auch P 31 - und F 19 - Kerne eignen sich für die NMR-Spektroskopie. Eine wichtige Anwendung des Prinzips ist in der medizinischen Diagnostik in Form der MRT (Magnet Resonanz Tomografie) zur Untersuchung von Gewebestrukturen zu finden.

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Potenziometrie – eine elektrochemische Analysemethode

Elektrochemische Analysemethoden beruhen auf physikalischen oder chemischen Vorgängen, die in elektrochemischen Zellen unter Ladungsaustausch an den Elektroden ablaufen. Sie werden meist zur quantitativen Analyse wässriger Lösungen genutzt.
Zu diesen Analysemethoden gehören u.a. Potenziometrie, Konduktometrie und das elektrophoretische Verfahren.
Bei allen Verfahren werden elektrische Größen z. B. die Zellspannung, Leitfähigkeit oder die Wanderungsgeschwindigkeit von Teilchen gemessen. Diese stehen in Zusammenhang mit der Art und der Konzentration der zu bestimmenden Substanz, die Analyt genannt wird. Die elektrische Messgröße kann entweder direkt oder im Rahmen einer Titration zur Aquivalenzpunktbestimmung herangezogen werden.

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Strukturanalyse durch Beugung von Röntgenstrahlen

Die Struktur kristalliner Festkörper bestimmt wesentlich dessen Eigenschaften und die daraus resultierenden Anwendungsmöglichkeiten. Zur Analyse der Struktur nutzt man die Röntgenbeugungsanalyse (engl.: X-ray diffraction analysis), indem man Röntgenstrahlen einer geeigneten definierten Wellenlänge an der Gitterstruktur des Festkörpers beugt. Aus dem erhaltenen Beugungsmuster kann man Rückschlüsse auf die Anordnung der Atome, Ionen bzw. Moleküle im Gitter ziehen.
Man unterscheidet zwischen Einkristall- und Pulvermethoden. Aus Einkristallaufnahmen kann man die Struktur unbekannter, reiner Festsubstanzen sehr genau berechnen. Pulveraufnahmen sind weniger genau, lassen sich aber zur Identifizierung von bekannten Feststoffen und zur Reinheitsbestimmung nutzen. Mit aufwändigen Rechenprogrammen können auch aus Pulveraufnahmen Kristallstrukturen unbekannter, neu entdeckter Verbindungen ermittelt werden.

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Grundlagen spektroskopischer Analysemethoden

Bei spektroskopischen Analysenmethoden wird die Wechselwirkung von elektromagnetischer Strahlung mit Materie, d. h. den Teilchen (Atomen, Molekülen oder Ionen) der Analysenprobe, untersucht.

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Überblick über Trennverfahren und ihre Anwendung in der Chemie

In der Natur liegen die meisten organischen und anorganischen Stoffe als Stoffgemische vor. Auch in der chemischen Industrie handelt es sich bei Ausgangsstoffen und Reaktionsprodukten von Stoffsynthesen häufig um verunreinigte Substanzen. Deshalb sind Verfahren zur Stofftrennung von außerordentlicher Bedeutung. Ähnliche Trennverfahren begegnen uns auch erstaunlich oft im Alltag.
Die Trennung der Stoffgemische beruht auf der Ausnutzung der unterschiedlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften der beteiligten Reinstoffe.

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Spektroskopische Analysemethoden – UV-VIS-Spektroskopie und Fotometrie

Die UV-VIS-Spektroskopie ist eine elektronenspektroskopische Methode, bei der die Absorption von sichtbarem und UV-Licht hauptsächlich durch organische Moleküle gemessen wird. Sie wird in der Regel zur quantitativen Analyse eingesetzt.

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Wissenstest, Analytik

Hier kannst du dich selbst testen. So kannst du dich gezielt auf Prüfungen und Klausuren vorbereiten oder deine Lernerfolge kontrollieren.

Multiple-Choice-Test zum Thema „Chemie – Qualitative und quantitative Analytik“.

Viel Spaß beim Beantworten der Fragen!

WISSENSTEST

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Kohleveredlung – Kohle als wertvoller Rohstoff

Kohle wird hauptsächlich direkt verbrannt, wobei elektrische Energie und Wärme erzeugt werden. Nur ein kleiner Teil der Kohle wird durch verschiedene Verfahren veredelt, aus ihr werden z. B. der hochwertige Brennstoff Koks oder wichtige Grundchemikalien gewonnen.

Es gibt drei Verfahren der Kohleveredlung:
1.Kohleentgasung: hier wird Kohle unter Luftabschluss stark erhitzt, wobei Koks und Teer entstehen.
2.Synthesegaserzeugung: Durch Umsetzung von Kohle mit Luft und Wasserdampf erhält man Gasgemische, die z. B. zur Synthese von Ammoniak oder Methanol genutzt werden.
3.Kohlehydrierung: Kohle wird unter hohem Druck mit Wasserstoff umgesetzt, wobei Benzine und Heizöle gebildet werden.


Von wirtschaftlicher Bedeutung sind die Kohleentgasung und die Synthesegaserzeugung. Die Kohlehydrierung wird kaum durchgeführt, da die hierbei erhaltenen Stoffe viel einfacher und billiger aus Erdöl gewonnen werden können.

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Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe

Kondensierte Kohlenwasserstoffe sind aromatische Ringsysteme deren Einzelringe gemeinsame Kohlenstoffatome besitzen. Formal kann man sie als Kondensate der Einzelringe auffassen. Die Kondensation erfolgt immer über die Seiten.

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Lösungsmittel und ihre Eigenschaften

Lösungsmittel sind flüssige Verbindungen, die feste, flüssige und gasförmige Substanzen lösen können, ohne diese oder sich selbst chemisch zu verändern. Bei einem Lösevorgang wird die Gitterenergie der Verbindung aufgehoben. Dabei werden energetisch weniger fest gebundene äußere Kristallmoleküle oder -ionen einer Verbindung durch das Lösungsmittel herausgelöst, in Form einer Hülle abgefangen und stabilisiert. Ebenso müssen die inneren Kräfte der Lösungsmittelmoleküle überwunden werden. Die benötigte Energie wird aus der Anziehung zwischen den gelösten Teilchen und dem Lösungsmittel erhalten. Im Fall von Wasser bezeichnet man diesen Vorgang als Hydratisierung, bei anderen Lösungsmitteln von Solvatisierung. Neben Wasser, das sich durch seine Fähigkeit zur dreidimen sionalen Ausbildung von Wasserstoffbrücken auszeichnet, werden viele anorganische und organische Flüssigkeiten als Lösungsmittel eingesetzt. Sie gehören zu den nichtwässrigen Systemen und werden nach ihrer Fähigkeit zur Abgabe von Protonen oder anderen Ionen und ihrer Polarität in die Kategorien protisch, aprotisch unpolar und aprotisch polar unterteilt.

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Andreas Sigismund Marggraf

* 03.03.1709 in Berlin
† 07.08.1782 in Berlin

ANDREAS SIGISMUND MARGGRAF war einer der bedeutendsten deutschen Chemiker der 18. Jahrhunderts. Als Anhänger der Phlogistontheorie führte er viele Experimente in der Hoffnung durch, das sagenhafte Phlogiston zu entdecken. Stattdessen fand er bei der Untersuchung von Naturstoffen heraus, dass Rüben Rohrzucker (Saccharose) enthalten. Damit legte er den Grundstein für die Ablösung des importierten Rohrzuckers durch einheimischen Zucker, die jedoch erst nach MARGGRAFs Tod zu Beginn des 19. Jahrhunderts erfolgte.

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Methan

Methan ist die organische Verbindung mit der einfachsten Struktur. Die Moleküle sind aus einem Kohlenstoffatom und vier Wasserstoffatomen aufgebaut. Methan ist das erste Glied der homologen Reihe der Alkane.
Das Gas ist Hauptbestandteil des Erdgases und wird hauptsächlich als Energieträger verwendet. Außerdem nutzt man es als Ausgangsstoff zur Herstellung von Ammoniak, Methanol und Halogenalkanen.
Methan ist immer für eine Überraschung gut, ob es als Sumpfgas für Legenden von Irrlichtern sorgte, als schlagende Wetter den Schrecken von Bergbauarbeitern bildet oder als Methanhydrat einerseits Euphorie, andererseits Befürchtungen um unser Klima auslöst.

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Formaldehyd – ein Alkanal in der Diskussion

Methanal (Formaldehyd) ist der einfachste Aldehyd. Es besteht nur aus der die Eigenschaften wesentlich bestimmenden Aldehyd-Gruppe, an die ein Wasserstoffatom gebunden ist.
Die gasförmige Verbindung ist giftig und wirkt zerstörerisch auf Eiweiße. Trotz seiner Eigenschaften und der Wirkung auf Organismen ist Formaldehyd eine Substanz, die uns täglich begleitet. Mittlerweile ist der Einsatz der Substanz allerdings in die Diskussion geraten.

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Methanol – Eigenschaften und Verwendung

Methanol ist der einfachste organische Alkohol. Er ist flüssig, brennbar und verdunstet leicht. Dieser im Gegensatz zu seinem nahen Verwandten Ethanol äußerst giftige Stoff löst sich leicht in Wasser und Ether, schlecht hingegen lösen sich Fette und Öle in ihm. In der Natur kommt Methanol in wenigen Pflanzen, und dann auch nur in sehr kleinen Mengen vor. Die Wirkungen auf den Menschen sind vielfältig und bereits in kleinen Dosen gefährlich. Methanol findet größtenteils als Syntheserohstoff in der Chemischen Industrie Anwendung. Ein geringerer Anteil wird auch als Energieträger verwendet.

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Michaelis-Konstante

Die Michaelis-Menten-Gleichung beschreibt die Abhängigkeit der Geschwindigkeit einer enzymkatalysierten Reaktion von der Substratkonzentration. Sie ist nach dem deutsch-amerikanischen Chemiker LEONOR MICHAELIS (1875-1949) benannt.
Die Michaeliskonstante K M charakterisiert die Affinität des Enzyms zu seinem Substrat. Sie entspricht derjenigen Substratkonzentration, bei der die Hälfte der maximalen Reaktionsgeschwindigkeit erreicht ist. ‚Misst man bei vorgegebener konstanter Enzymmenge die Geschwindigkeit der Reaktion in Abhängigkeit von der Substratkonzentration, so beobachtet man häufig einen Kurvenverlauf, aus dem man u.a. die Substratkonzentration KM , bei der die Halbsättigung des Enzyms erreicht ist, ablesen kann. KM-Werte sind dementsprechend ein Maß für die Bindungsstärke zwischen Enzym und Substrat.

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Eilhard Alfred Mitscherlich

* 07.01.1794 in Neuende (Ostfriesland)
† 28.08.1863 in Schöneberg (Berlin)

EILHARD ALFRED MITSCHERLICH war ein deutscher Chemiker. Er gilt als Mitentdecker der Isomorphie von Kristallen und definierte die Polymorphie der Kristalle. Er entdeckte die Modifikationen des Schwefels.
MITSCHERLICH klärte die Struktur organischer Verbindungen, z. B von Milchsäure und Harnsäure, sowie anorganischer Verbindungen, z. B. von Manganaten und Selensäure auf. Es gelang ihm1833, Benzen (Benzol) durch trockene Destillation von Benzoesäure herzustellen. Außerdem erklärte MITSCHERLICH den Vorgang der Inversion von Rohrzucker.

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